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表明在一定温度范围内 含量与时间成正比关系时间越长 含量越高
作者:幸运飞艇投注平台-幸运飞艇网上投注-幸运飞艇精准计划  发布时间:2019-09-12 09:41  浏览次数:133

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  表白在必然温度范畴内 含量与时间成反比关系时间越长 含量越高 当浸提时间跨越 含量较着提高 当浸提时间为 含量为最大跨越这个点 时间耽误浸提液中 含量反而降低。分析考量浸提液中茶多酚和 含量与浸提时间的关系 阐发其缘由为 液浸提过程为三步溶剂进入固体内部 溶质消融 溶质从固体内部到概况 溶质消融液从固体概况到溶剂中。这个过程需要必然的时间 在这个时间范畴内 随浸提时间的耽误 茶多酚和 浸出量添加 但当浸提时间达到必然值后 茶多酚和 因温度缘由加速其氧化速度 含量反而有所下降。设想正交试验的三个时间程度为 茶水比对浸提液中茶多酚和含量的影响 表白跟着浸提用水量的添加 浸提液中茶多酚含量呈上升趋向 当料液比达到 西南大学硕学位论文儿茶素粗提物的浸提图 表白跟着浸提用水量的添加 含量根基呈上升趋向当料液比达到 再添加浸提溶剂对的浸出影响不大 以至有略微下降趋向。分析考量浸提液中茶多酚和 含量与浸提时间的关系 阐发其缘由为 茶粉中所含的水溶性无效成分是必然的 跟着浸提用水量的添加 茶多酚和 的浸出含量根基呈上升趋向 当浸提用水量达到必然值后 茶粉中水溶性成分已全数浸提出 再添加用水量也没有较着添加 反而会因温度等缘由加速茶多酚和 的氧化 同时给后续吸附、洗脱和浓缩处置添加能耗 提超出跨越产成本。设想正交试验的三个茶水比程度为 表白添加有柠檬酸和异位酸钠的浸提液对茶多酚的浸提结果最好 然后顺次为添加柠檬酸的浸提液、乙醇浸提液、添加异位酸钠的浸提液、水。表 儿茶素成品的 阐发 添加柠檬酸 乙醇水 西南大学硕 学位论文儿茶素粗捉物的浸提由表 可见 分歧浸提溶剂的 阐发成果为 水作为浸提溶剂 经柱色谱分手获得的儿茶素成品咖啡因含量较低 总儿茶素含量较高。阐发其缘由为 添加柠檬酸的浸提液 较低 晦气于儿茶素成分的吸拥护洗脱 乙醇在浸提过程和柱层析过程中不成以或许很无效的节制其挥发 同时严峻影响了 对聚酰胺树脂的无效吸附。分析考虑溶剂的消融选择性、容易收受接管性、恰当的密度、概况张力、平安性、化学不变性和出产成本等要素 以及 阐发成果 选择最佳浸提溶剂为 正交试验确定浸提茶多酚和的最佳前提 正交试验成果 两南大学硕 学位论文儿茶素粗提物的浸提注 由直观阐发表能够看出 三个要素对浸提液中茶多酚含量的影响的主次关系为 浸提温度 浸提时间 茶水比 含量的影响的主次关系同样为浸提温度 浸提时间 茶水比。由方差阐发表 可知浸提时间对浸提液中茶多酚含量的影响不显著 但对浸提液中 含量的影响极为显著 茶水比对浸提液中茶多酚和 含量的影响都不显著。由直观阐发表 可见 于茶多酚的浸提结果而言 最佳工艺组合为 的浸提结果而言最佳工艺组合为 但茶水比 含量的影响不同极小茶水比的影响本身又不显著 故选择浸提的 西南大学硕士学位论文儿茶素粗提物的浸提最佳工艺组合为即浸提温度 浸提时间 茶水比 经验证明验 该最优前提下 浸提液中茶多酚含量为 含量为 本章小结‘茶叶中茶多酚和 的最佳浸提溶剂为水 浸提出的茶多酚含量为 各类溶剂浸提出的茶汤经同样的柱色谱分手前提获得儿茶素成品 比拟较之下 水浸提获得的儿茶素成品中咖啡因含量较低 总儿茶素含量较高。 浸提温度对浸提液中茶多酚含量和 含量的影响都极为显著 浸提时间对浸提液中茶多酚含量的影响不显著 但对浸提液中 含量的影响极为显著 茶水比对浸提液中茶多酚和 含量的影响都不显著。浸提茶多酚和 的最佳工艺前提为 浸提温度 浸提时间 茶水比 三个要素对浸提出的茶多酚和 含量影响的主次关系为 即浸提温度 浸提时间 茶水比。经验证明验 该最优前提下 浸提液中茶多酚含量为 含量为 西南大学硕十学位论文柱色谱分手儿茶素粗提物第章柱色谱分手儿茶素粗提物 材料与仪器 尝试材料儿茶素粗提物 浸提尝试所得 尝试试剂阐发纯 乙酸乙酯、甲醇、 、柠檬酸色谱纯 冰醋酸、 二甲基甲酰胺、甲醇水为重蒸馏水 尝试仪器 阐发天平梅特勒 托利多仪器 上海 无限公司 电子恒温水浴锅北京中兴伟业仪器无限公司 轮回水真空泵上海亚荣生化仪器厂 酸度计方舟科技 三孔电热恒温水槽 上海齐欣科学仪器无限公司 扭转蒸发器上海亚荣生化仪器厂 气相色谱岛津公司日本日立 高效液相色谱上海天美生化仪器设备工程无限公司 型超声波清洗器昆山市超声仪器无限公司 尝试方式 柱色谱分手柱色谱分手法一般利用氧化铝、活性炭、硅胶、聚酰胺、离子互换吸附树脂及大孔吸附树脂等固态物质作吸附剂 用恰当溶剂淋洗 通过固态物质对儿茶素发生吸附一解吸感化的特征来达到分手夹杂物的目标。 树脂的吸附道理及影响要素 吸附树脂之所以可以或许用于物质的分手纯化 次要是由于树脂可以或许对物质进行选择性地吸附。这种吸附感化的最底子的要素是吸附质与吸附剂即吸附树脂之间的感化力 也就是范德华力。吸附树脂对物质的这种感化力可分为氢键力、极性分子之间的定向力、极性分子与非极性分子之间的诱导力以及非极性分子之间的色散力。分歧分子间的引力大小是纷歧样的 在选用吸附树脂时该当考虑到需要吸附物质的布局和树脂之间能否能构成氢键、能否具有较大的感化力 这关系到树脂对需分手提取物质的选择性强弱问题。影响树脂吸拥护洗脱的要素次要有以西南大学硕士学位论文柱色谱分手儿茶素粗提物下几点 树脂的特征吸附树脂本身的极性、孔径、比概况积和孔容量等分析机能对它的使用特征起着决定感化。树脂粒度对互换速度及压力降有显著的影响 粒度小可使互换速度加速 可是粒度太小 流体阻力和磨损增大 压力将添加。、 被分手化合物的特征被分手化合物分子极性的大小间接影响分手结果 极性大的化合物一般适于中极性树脂分手 而极性小的化合物适于非极性树脂分手。在必然前提下 化合物体积越大 吸附力越强。同时分子体积的大小是选择树脂型号的次要要素之一 分子体积较大的化合物应选择较大孔径的树脂 不然将间接影响到分手结果。 洗脱前提按照吸附力强弱选择分歧的洗脱剂及其浓度。对非极性大孔树脂 洗脱剂极性越小 洗脱能力越强。对于中极性和极性大孔树脂则选择极性较大的溶剂较为合适。洗脱剂的上柱流速也是影响洗脱结果的一个主要要素。上柱流速加速 吸附质从树脂相到液相的扩散速度也随之加速 可是流速过快 洗脱体积也会变的过大 ’随之就会添加溶剂收受接管的工作量。因而 选择合适的洗脱流速和洗脱体积也十分主要。此外 吸附息争吸时的 温度料液的浓度和温度 树脂柱的高度 玻璃柱的粗细城市对分手结果发生影响。 树脂的预处置和选择树脂在利用之前需要进行无效的预处置 以除去制备和储存中引入的杂质。一般预处置的方式如下 乙醇浸泡 树脂浸泡在 摆布浓度的乙醇中 乙醇的液面高于树脂 不断搅拌以使树脂和乙醇充实接触 对树脂进行初步的浮选。浸泡时间一般为 乙醇冲刷浸泡后的树脂湿法上柱 再用 的乙醇冲刷 直至流出液清澈无混浊为止。‘ 的氢氧化钠溶液的浸泡和冲刷 先将经乙醇浸泡冲刷过的树脂浸泡于 的氢氧化钠溶液中 再以 的氢氧化钠冲刷树脂最初用蒸馏水冲刷至中性。 的柠檬酸冲刷 先将经 的氢氧化钠溶液浸泡冲刷过的树脂浸泡于 的柠檬酸溶液中 再以 的柠檬酸冲刷树脂最初用蒸馏水冲刷至中性。小试出产中较少量的树脂可先用高于树脂层 乙醇浸泡除去西南大学硕士学位论文样色谱分手儿茶素粗提物混浊液 再用 乙醇冲刷至流出液清澈无混浊 最初用去离子水冲刷至乙醇含量小于 或无酒精味即可。尝试和出产中常用于提取茶叶无效成分的树脂有离子互换树脂、大孔吸附树脂。张盛【 】等人以无机溶剂萃取制备的茶多酚粗品为材料 吸附树脂为柱填充料用大孔吸附树脂柱色谱法制备高纯茶多酚 茶多酚含量 此中 含量大于 咖啡因 】等人对聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因吸附选择性进行研究发觉聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力弘远于对咖啡因的吸附能力 获得的产物茶多酚含量 此中 含量 而咖啡因含量 】等操纵聚酰胺分手茶多酚在分手柱 前提下、茶多酚吸附量为 干树脂 的乙醇溶液以的流速洗脱咖啡因 再用 乙醇与的复合洗脱液以 的流速分手色素与茶多酚 儿茶素总含量为 咖啡因含量仅为 。本尝试次要针对树脂特征 选择聚酰胺树脂 三种树脂预处置后 别离装层析柱 吸附 温度为 的茶粉浸出液 避光静止吸附 先后用 乙醇和 乙醇洗脱 洗脱在室温下进行 洗脱流速为 收集变色 清澈的黄色变成酒红色 变色半分钟当前的洗脱液 阐发。聚酰胺树脂的柱效尝试在上述树脂选择尝试的根本上 针对聚酰胺树脂的柱效 尝试设想如下 量取经预处置的聚酰胺树脂 湿法装柱 茶粉浸出液 浸提温度为 浸提时间为 茶水比为 温度包管在 起头上柱吸附 吸附时间为 先后用 乙醇和 乙醇洗脱 洗脱速度节制为 收集变色 清澈的黄色变成酒红色 变色半分钟当前的洗脱液 记作 阐发。用乙醇和重蒸馏水冲刷柱体至无味无色第二次吸附 的茶粉浸出液 先后用 乙醇和 乙醇洗脱 洗脱在室温下进行 洗脱流速为收集变色 清澈的黄色变成酒红色 变色半分钟当前的洗脱液 记作 阐发。如斯顺次收集 别离做阐发。 洗脱剂的选择量取第四次利用及当前的的聚酰胺树脂 湿法装柱 浸提温度为浸提时间为 茶水比为 温度包管在 起头上柱吸附 吸附时间为 顺次按照表 中列出的洗脱剂品种和洗脱挨次进行洗脱 洗脱在室温下进行 洗脱流速为 收集变色 清澈的黄色变成酒红色 变色半分钟当前的洗脱液 顺次记做 西南大学硕学位论文柱色谱分手儿茶素粗提物 阐发。表 洗脱剂的品种 儿茶素成品中乙酸乙酯残留的 阐发气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。因为样品在气相中传送速度快 因而样品组分在流动相和固定相之间能够霎时地达到均衡。别的加上可选作固定相的物质良多 因而气相色谱法是一个阐发速度快和分手效率高的分手阐发方式。近年来采用高活络选择性检测器 使得它又具有阐发活络度高、使用范畴广等长处。景象形象色谱仪次要是操纵物质的沸点、极性及吸附性质的差别来实现夹杂物的分手。待阐发样品在汽化室汽化后被惰性气体 也叫流动相带入色谱柱 柱内含有液体或固体流动相 因为样品中各组分的沸点、极性或吸附机能分歧 每种组分都倾向于在流动相和固定相之间构成分派或吸附均衡。但因为载气是流动的 这种均衡现实上很难成立起来。也恰是因为载气的流动 使样品组分在活动中进行频频多次的分派或吸附 解吸附 成果是在载气中浓度大的组分先流超卓谱柱 而在固定相平分配浓度大的组分后流出。当组分流超卓谱柱后 当即进入检测器。检测器可以或许将样品组分的与否改变为电信号 而电信号的大小与被测组分的量或浓度成反比。当将这些信号放大并记实下来时 就是气相色谱图了。在儿茶素的出产工艺中 乙酸乙酯常被用作对儿茶素的纯化 乙酸乙酯的残留物也就成为了茶叶深加工产物检测的的主要目标。冯信平【 】等人世接将茶多酚样品进气相色谱进行乙酸乙酯残留的阐发 】采用无机溶剂萃取法将乙酸乙酯从茶多酚中萃取出来用气相色谱阐发 如许城市带来情况的污染及色谱柱的污染。胡慧廉【 】等人在此根本上 采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中的乙酸乙酯残留进行了阐发研究。研究表白顶空均衡温度为 、均衡时间为 适合对乙酸乙酯的残留进行测定。‘本尝试拟定以顶空气相色谱法对儿茶素成品中的乙酸乙酯含量残留进行测定。 色谱前提两南大学硕士学位论文梓色谱分手儿茶素粗提物毛细管柱 氰丙基苯基和二甲基聚硅氧烷。柱温设定为 连结 然后以 速度升至 进样口温度设定为 检测器 温度设定为 吹少流量为分流比为 乙酸乙酯尺度曲线的配制乙酸乙酯尺度溶液的配细密称取乙酸乙酯 用超纯水稀释定容至 细密量取 容量瓶中加超纯水至刻度摇匀作为尺度贮备液。别离将尺度贮备液 用超纯水稀释成乙酸乙酯质量浓度别离为 恒温水浴小时备用。 样品的配制 细密称取样品绿茶提取物 置于 顶空瓶中 插手 超纯水 加盖密封 超声处置 使样品完全消融。置 恒温水浴 小时备用。 成果与计较 样品中响应组分的含量 样品中响应组分的峰面积 尺度液的浓度 尺度液响应组分的峰面积 样品中响应组分的浓度。‘成果与阐发 树脂的选择表 树脂的 阐发成果

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